声明

本文是学习GB-T 34333-2017 耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-AES 分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了耐火材料中次量及微量成分的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
化学分析

方法。

本标准适用于耐火材料中次量及微量成分的测定，其他相关材料也可采用本标准。

本标准分析项目如下：SiO₂ 、Al ₂O₃ 、Fe₂O₃ 、TiO₂ 、CaO、MgO、B₂O₃
、P₂O₅ 、MnO、ZrO₂ 、Cr₂O₃、

Y₂O₃ 、K₂O、Na₂O。 测定范围(质量分数)见表1。

表 1 测定范围

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3043 棕刚玉化学分析方法

GB/T 3044 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法

GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样

GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法

GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法

GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样

GB/T 34333—2017

3 仪器和设备

3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

连续或同时光谱，氩气纯度99.999%,以提供稳定火焰。

3.2 坩埚

用铂合金制成。

3.3 熔样炉

能加热到试验所需温度，可以控温的电阻炉或高频感应炉。

3.4 天平

分度值0.1 mg。

3.5 滴定管

符合 GB/T 12805 A类。

3.6 容量瓶

符合GB/T 12806 A类。

4 试样制备

4.1 取样

按照 GB/T 10325、GB/T 17617或 GB/T 4513.2 抽取实验室样品。

4.2 试样制备

将实验室样品破碎至6.7 mm 以下，按四分法缩分至约100 g。

当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100 g
的实验室样品时，按实际情况

处理。

将缩分后的样品粉碎至0.5 mm 以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090 mm
的试样。

试样分析前应在105℃~110℃干燥2 h,置于干燥器中冷至室温。

5 通则

5.1 一般规定

使用分析纯试剂，水为蒸馏水(或去离子水)。

5.2 测定次数

在重复性条件下测定2次。

GB/T 34333—2017

5.3 空白实验

在重复性条件下做空白实验。

5.4 试料量

称取约0.10 g～0.50g 试样，精确至0.1 mg。

5.5 结果表述

所得结果应按 GB/T8170
修约，保留2位小数；当含量\<0.10%时结果应保留2位有效数字；如果

委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。

5.6 分析结果的采用

当所得试样的2个有效分析值之差不大于相应材质化学分析标准中规定的试样分析值允许差时

(见表2),以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录 A
的规定进行追加分析和数据处理。

表 2 允许差

5.7 质量保证和控制

5.7.1
工作曲线应每次测试时用标准溶液校正。如果仪器更换部件或维修，应重新绘制工作曲线，并
用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于相应材质标准中规定的允许差的
0.7倍时，应重新绘制工作曲线。

5.7.2
一般情况下，标准溶液应每2个月重新配制一次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时重
新配制。重新配制后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于相应材质标准
中规定的允许差的0.7倍时，则结果有效，否则无效。

5.7.3 分析允许差按化学湿法分析标准中规定。

6 标准溶液的配制

6.1 三氧化二铝标准溶液(含 Al₂O₃1 mg/mL)

纯度大于99.9%的金属铝，用 HCl(1+4)
溶解氧化层。然后分别用水、乙醇清洗，放置干燥器中干
燥。称取干燥后的金属铝0.5292 g 置于250 mL 烧杯中，加入20 mLHCl(1+1),
盖上玻璃盖，加热溶

解。冷却后，转移至1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

GB/T 34333—2017

6.2 氧化钙标准溶液(含 CaO 1 mg/mL)

基准物质CaCO₃ 预先在150℃烘干，烘干时间大于1.5 h。
称取烘干后的基准物质CaCO₃1.7850 g

置于250 mL 烧杯中，用20 mL HCl(1+4)溶解，盖上玻璃盖，煮沸，使 CO₂
完全逸出。冷却后，转移至

1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

6.3 三氧化二铁标准溶液(含 Fe₂O₃ 1mg/mL)

基准物质Fe₂O₃
预先在600℃灼烧30min,然后在干燥器中冷却。准确称取1.0000gFe₂O₃ 置于 250
mL烧杯中，加40 mL HCl(1+1),低温加热溶解，冷却后，转移至1000 mL
容量瓶，用水稀释至刻

度，摇匀。

6.4 氧化镁标准溶液(含 MgO 1 mg/mL)

基准物质 MgO 预先在950℃~1000℃灼烧1 h,冷却到室温。称取1.0000 g MgO
置于250 mL

烧杯中，加40 mL HCl(1+1),低温加热溶解，冷却后，转移至1000 mL
容量瓶，用水稀释至刻度，

摇匀。

6.5 氧化锰标准溶液(含 MnO1 mg/mL)

用稀 HCl(1+3)
处理金属锰的氧化层，然后用水，乙醇清洗，干燥。准确称取0.7745 g
金属锰，置

于250 mL 烧杯中，用40 mL HNO₃ (1+1),加热溶解。冷却后，转移至1000 mL
容量瓶，用水稀释至

刻度，摇匀。

6.6 二氧化钛标准溶液(含 TiO₂1 mg/mL)

用稀 HCl(1+3)
溶解金属钛(纯度>99.9%)的表面氧化层，随后用水和乙醇清洗，在干燥器中干
燥。准确称取0.5994 g 金属钛置于铂金坩埚中，依次加入40 mL HF(浓)、15 mL
H₂SO₄ (1+1)、2 mL HNO₃
(浓)后，加热溶解。先低温加热溶解，后高温加热，直到有浓 H₂SO₄
烟雾出现。冷却后，转移至 1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

6.7 二氧化硅标准溶液(含 SiO₂1 mg/mL)

将大约1 g～1.5g SiO₂ 置于铂金坩埚中，在600℃±25℃灼烧1
h,然后在干燥器中冷却。称取 1.0000g 灼烧后 SiO₂ 置于铂金坩埚中，用5 g
无水 Na₂CO₃ 高温熔融。然后用温水浸取，将浸取液冷 却后转移至1000 mL
容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，立即转移至塑料瓶中存储。

6.8 氧化铬标准溶液(含 Cr₂O₃ 1mg/mL)

取 2 g～3g 基准物质K₂Cr₂O, 在110℃温度下干燥，干燥时间不少于2 h。
然后称取干燥后的

K2Cr²O₇1.9350g 置于250 mL 烧杯中，用水溶解，转移至1000 mL
容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

6.9 氧化锆标准溶液(含 ZrO₂1 mg/mL)

将大约0.3 g ZrO₂
(纯度>99.9%)置于铂金坩埚中，在1150℃±50℃温度下灼烧大约30 min,干

燥器中自然冷却。准确称取0.2000 gZrO₂ 置于铂金坩埚中，加4 g 无水 Na₂CO₃ ,
高温熔融。冷却后，

于200 mL 烧杯中，加40 mL H2SO,(1+9)浸取。冷却后，转移至200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

6.10 三氧化二钇标准溶液(含 Y₂O₃1 mg/mL)

将 Y₂O₃ 预先在100℃±5℃下烘干大约1 h,冷却后，准确称取1.0000 gY₂O₃ 于100
mL 烧杯

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中，加10 mL HCl(1+1)溶解，然后转移至1000 mL
容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

6.11 三氧化二硼标准溶液(含 B₂O₃1 mg/mL)

称取2 g 硼酸倒入100 mL 烧杯中，铺展开，放入烘箱中干燥24 h。
准确称取干燥后的硼酸1.7760 g 放入200 mL 的塑料烧杯中，用约100 mL
的水溶解，转移至1000 mL 的容量瓶，用水稀释至刻度，

摇匀。

6.12 五氧化二磷标准溶液(含 P₂Os1 mg/mL)

准确称取在105℃~110℃下干燥1 h 后的磷酸二氢钾1.9175 g 置于250 mL
烧杯中，加适量水

溶解，转移至1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

6.13
SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、MnO、B₂O₃、Y₂O₃、P₂O₅、ZrO₂、Cr₂O₃
标准溶液(0.1 mg/mL)

分别移取各标准溶液(1mg/mL)50mL, 分别置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.14 氧化钾标准溶液(含 K₂O 1 mg/mL)

称取0.7915 g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h
并于干燥器中冷却至室温的氯化钾(99.99%),置

于250 mL 烧杯中，加水溶解后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

6.15 氧化钾标准溶液(含 K₂O 0.1 mg/mL)

移取50.00 mL 氧化钾标准溶液(6.14),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料

瓶中。

6.16 氧化钠标准溶液(含 Na₂O 1 mg/mL)

称取0.9430 g 预先在450℃~500℃灼烧1.5 h
并于干燥器中冷却至室温的氯化钠(99.99%),置

于250 mL 烧杯中，加水溶解后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

6.17 氧化钠标准溶液(含 Na₂O 0.1 mg/mL)

移取50.00 mL 氧化钠标准溶液(6.16),置于500 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑

料瓶中。

6.18 氧化钾-氧化钠混合标准溶液(含 K₂O 10
μg/mL,Na₂O5μg/mL )

移取50.00mL 氧化钾标准溶液(6.16)和25.00 mL
氧化钠标准溶液(6.17),置于同一个500 mL 容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现配现用。

7 基体溶液的配制

7.1 基体溶液 Al₂O₃ (5 mg/mL)

纯度大于99.9%的金属铝，用HCl(1+4)
溶解氧化层。然后用水，乙醇清洗，放置干燥器中干燥。

称取干燥后的金属铝2.6460 g 置于250 mL 烧杯中，加入40 mL
HCl(1+1),盖上玻璃盖，加热溶解。

冷却，转移至1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

7.2 基体溶液 MgO(5 mg/mL)

基准物质MgO 预先在950℃~1000℃灼烧1 h,冷却至室温。称取冷却后的 MgO5.0000
g 置

GB/T 34333—2017

于250 mL 烧杯中，加40 mL HCl(1+1),低温加热溶解，冷却，转移至1000 mL
容量瓶中稀释至刻度，

摇匀。

7.3 基体溶液Cr₂O₃(5 mg/mL)

在110℃温度下，干燥大约10 gK₂Cr₂O, 干燥时间不少于2 h 。
然后称取干燥后的 K₂Cr₂O,

9.6750g 置于250 mL 烧杯中，用水溶解，转移至1000 mL
容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

7.4 基体溶液 ZrO₂ (5 mg/mL)

称取优级纯硝酸锆17.4212 g 于250 mL 烧杯中，用水微热溶解，转移至1000 mL
容量瓶中，稀释

至刻度，摇匀。

7.5 Na₂CO₃+H₃BO₃ 混合熔剂(3:1)(40 mg/mL)

称取优级纯 Na₂CO₃+H₃BO₃ 混合熔剂(3:1)40 g 于250 mL
烧杯中，用水微热溶解，转移至

1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

8 原理

用酸溶法或碱熔法将试样制成溶液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
法同时测定

溶液中的成分。

9 仪器工作条件的优化

在 ICP-AES
光谱分析中，为了得到最佳分析性能，需要对各个工作参数进行优化，这些参数主要包
括 RF
功率、雾化器压力和观测高度。由于这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，
一般只能

通过试验方法进行确定。

10 分析结果的计算

氧化物量用质量分数 w(MxOx) 计，按式(1)计算：

style="width:4.00665in;height:0.64658in" /> (1)

式中：

c,— 标准曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

co——
标准曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

V — 测定试液的体积，单位为毫升(mL);

m —— 试料量(或分取试料量),单位为克(g)。

11 试验报告

试验报告应至少包括以下内容：

a) 委托单位；

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b) 试样名称；

c) 分析结果；

d) 使用标准；

e) 与规定的分析步骤的差异(如有必要);

f) 在试验中观察到的异常现象(如有必要);

g) 试验日期。

12 硅质材料的测定

12.1 标准溶液的配制

配制 Al₂O₃ 、Fe₂O₃ 、TiO₂ 、CaO、MgO、MnO
混合标准溶液；配制标准溶液的浓度：0.1 mg/mL; 分

别移取所需上述标准溶液的体积，按表3配制系列混合标准溶液。

表 3 混合标准溶液的配制

12.2 测定

12.2.1 称取0 . 2 g 试样(精确至0 . 1 mg) 于铂皿中，依次加入3 mL
HNO₃ 、10 mL HF 、5mL HClO₄ 后 加热溶解至 HClO₄
白烟冒尽，取下稍冷。然后加入2 g 混合熔剂，高温熔融10 min, 取出冷却。

12.2.2 加 入 2 0 mLHCl(1+1), 加热溶解盐类后移入200 mL
容量瓶中定容，摇匀待用，同时带一试剂 空 白 。

12.2.3
在确定的优化工作条件下，测定混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测
定试样溶液及试剂空白。

13 铝硅质材料的测定

13.1 标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响，分组配制。第一组：CaO、MgO、Fe₂O₃
、TiO₂ ; 第二组：

SiO₂ 。 配制标准溶液的浓度：0.1 mg/mL; 基体溶液 Al₂O₃ :5
mg/mL;Na₂CO₃+H₃BO₃ 混合熔剂(3:1)

浓度：40mg/mL。 分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于200 mL
容量瓶中，按表4和表5

配制混合标准溶液。

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表 4 第一组混合标准溶液的配制

表 5 第二组混合标准溶液的配制

13.2 测定

13.2.1 称取0.2 g 试样(精确至0.1 mg) 于铂皿中，加2 g
混合熔剂，搅匀，盖上坩埚盖，将其置于高温
炉内，从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融，待试样熔融完全(约5 min～30
min),旋转坩埚，使熔 融物附着于坩埚内壁上，冷却。

13.2.2 将坩埚带盖置于盛有20 mL～30mL 沸水及20 mL
HCl(1+1)的烧杯中，低温加热至熔融物 全部溶解，取下冷却。转移至200 mL
容量瓶中，定容，摇匀，同时配制1份空白溶液。

13.2.3
在确定的优化工作条件下，测定混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测
定试样溶液及试剂空白。

14 镁质材料的测定

14.1 标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响，分组配制。第一组：CaO、Al₂O₃
、MnO、Fe₂O₃ 、TiO₂ ;

第二组：SiO₂ 。 配制标准溶液的浓度：0.1 mg/mL; 基体溶液 MgO:5
mg/mL,Na₂CO₃+H₃BO₃ 混合熔

剂(3:1)浓度：40 mg/mL。 分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于200
mL 容量瓶中，按

表6和表7配制混合标准溶液。

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表 6 第一组混合标准溶液的配制

表 7 第二组混合标准溶液的配制

14.2 测定

14.2.1 称取0 . 2 g 试样(精确至0 . 1 mg) 于铂皿中，加2 g
混合熔剂，搅匀，盖上坩埚盖，将其置于高温
炉内，从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融，待试样熔融完全(约5 min～30
min),旋转坩埚，使熔 融物附着于坩埚内壁上，冷却。

14.2.2 将坩埚带盖置于盛有20 mL～30mL 沸水及20 mL
HCl(1+1)的烧杯中，低温加热至熔融物 全部溶解，取下冷却。转移至200 mL
容量瓶中，定容，摇匀，同时配制1份空白溶液。

14.2.3
在确定的优化工作条件下，测定混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测
定试样溶液及试剂空白。

15 含铬质材料的测定

15.1 镁铬质材料的测定

15.1.1 标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响，标准溶液分组配制。第一组：CaO、Al₂O₃
、Fe₂O₃、

TiO₂ 、Cr₂O₃ ; 第二组：SiO₂ 。 配制标准溶液的浓度：0.1 mg/mL; 基体溶液
MgO 为：5 mg/mL;Na₂CO₃+

H₃BO₃ 混合熔剂(3:1)浓度：40 mg/mL。
分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数于200 mL

容量瓶中，按表8和表9配制混合标准溶液。

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表 8 第一组混合标准溶液的配制

表 9 第二组混合标准溶液的配制

15.1.2 测定

15.1.2.1 称取0.2 g 试样，精确至0.1 mg,
于铂金坩埚中。加2 g 混合熔剂，搅匀，盖上坩埚盖，将其置
于高温炉内，从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融，待试样熔融完全(约5
min～30 min),旋转坩 埚，使熔融物附着于坩埚内壁上，冷却。

15.1.2.2 将坩埚带盖置于盛有20 mL～30mL 沸水及20
mL HCl(1+1) 的烧杯中，低温加热至熔融 物全部溶解，取下冷却。转移至200 mL
容量瓶中，定容，摇匀，同时配制1份空白溶液。

15.1.2.3
在确定的优化工作条件下，测定混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下
测定试样溶液及试剂空白。

15.2 其他含铬质材料的测定

15.2.1 标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响，标准溶液分组配制。第一组：CaO、Al₂O₃
、MgO、

Fe₂O₃ 、TiO₂ 、ZrO₂ ; 第二组：SiO₂ 。 配制标准溶液的浓度：0.1 mg/mL;
基体溶液 Cr₂O₃ :5 mg/mL;

Na₂CO₃+H₃BO₃ 混合熔剂(3:1)浓度：40 mg/mL。
分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数

于200 mL 容量瓶中，按表10和表11配制混合标准溶液。

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表10 第一组混合标准溶液的配制

表11 第二组混合标准溶液的配制

15.2.2 测定

15.2.2.1 称取0.2g 试样(精确至0.1 mg 于铂金坩埚中，加2g 混合熔剂，搅匀，盖上坩埚盖，将其置于
高温炉内，从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融，待试样熔融完全(约5
min～30 min),旋转坩埚， 使熔融物附着于坩埚内壁上，冷却。

15.2.2.2 将坩埚带盖置于盛有20 mL～30mL
沸水及20 mL HCl(1+1)的烧杯中，低温加热至熔融
物全部溶解，取下冷却。转移至200 mL
容量瓶中，定容，摇匀，同时配制1份空白溶液。

15.2.2.3
在确定的优化工作条件下，测定混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下
测定试样溶液及试剂空白。

16 含锆质材料的测定

16.1 标准溶液的配制

为了避免混合标准溶液中各成分相互影响，标准溶液分组配制。第一组：CaO、MgO、Al₂O₃、

Fe₂O₃ 、Y₂O₃ 、TiO₂ ; 第二组： SiO₂ ; 配制标准溶液的浓度：0.1 mg/mL;
基体溶液 ZrO₂ :5 mg/mL,

Na₂CO₃+H₃BO₃ 混合熔剂(3:1)浓度：40 mg/mL。
分别移取上述所需标准溶液和基体溶液的体积数

于200 mL 容量瓶中，按表12和表13配制系列混合标准溶液。

GB/T 34333—2017

表12 第一组混合标准溶液的配制

表13 第二组混合标准溶液的配制

16.2 测定

16.2.1 称取0.2 g 试样(精确至0.1 mg) 于铂金坩埚中，加2 g
混合熔剂，搅匀，盖上坩埚盖，将其置于
高温炉内，从低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融，待试样熔融完全(约5min～30
min),旋转坩埚， 使熔融物附着于坩埚内壁上，冷却。

16.2.2 将坩埚带盖置于盛有20 mL～30mL 沸水及20 mLHCl(1+1)
的烧杯中，低温加热至熔融物 全部溶解，取下冷却。转移至200 mL
容量瓶中，定容，摇匀，同时配制1份空白溶液。

16.2.3
在确定的优化工作条件下，测定混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件下测
定试样溶液及试剂空白。

17 三氧化二硼的测定

17.1 试料量

根据试样中B₂O₃ 质量分数的范围，按表14所示称取合适试料量，精确至0.1
mg。

表14 B₂O₃ 质量分数与称样量的关系

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17.2 标准溶液的配制

按表15移取体积数，分别移取0 . 1 mg/mLB₂O₃ 标准工作溶液于200 mL
容量瓶中，配制标准

溶液。

表 1 5 B₂O₃ 标准系列溶液

17.3 测 定

17.3.1 称取适量试料量置于铂金坩埚中，加入2 g
碳酸钠充分混合，盖上盖，放到马弗炉中熔融。在较
低温度下熔样，对某些特定耐火材料，可在(1000±25)℃处理约10 min。

17.3.2 取出坩埚冷却后，用水冲洗表面。将坩埚带盖子放入250 mL
的烧杯中，盖上表面皿。加入

20 mL
HCl(1+1)使熔融物溶解，充分洗涤坩埚及盖子。待溶液冷却后，转移至250 mL
容量瓶中，用 水稀释至刻度摇匀。

17.3.3 选定仪器检测 B₂O₃
的工作条件，建立校准曲线，测定溶液中硼含量。在测定样品前后都要进
行空白溶液的分析以消除空白影响。在分析过程中，由于硼元素容易在进样系统的玻璃器件上形成记
忆效应，因此，每次分析前都要冲洗干净。

17.4 计 算

三氧化二硼量用质量分数w(B₂O₃) 计，按式(2)计算：

style="width:3.59333in;height:0.5533in" /> ………………………… (2)

式中：

m₁— 试 液 中B₂O₃ 的质量，单位为毫克(mg);

m₂- 空白溶液中B₂O₃ 的质量，单位为毫克(mg);

m — 试料量或分取试料量，单位为毫克(mg)。

18 五氧化二磷的测定

18.1 试料量

根据试样中 P₂O₃ 质量分数的范围，按表16所示称取合适试料量，精确至0.1
mg。

表 1 6 P₂O₅ 质量分数与称样量的关系

GB/T 34333—2017

18.2 样品处理

18.2.1 非含锆样品

称取适量试料量置于铂金坩埚中，加入2 g
混合熔剂充分混合，盖好坩埚盖，将其置于高温炉内，从
低温开始逐渐升温至1000℃左右熔融至透明。然后取出，旋转坩埚，使熔融物附着于坩埚内壁上，冷
却。坩埚冷却后，用去离子水或蒸馏水冲洗表面。将坩埚带盖子放入250 mL
的烧杯中，盖上表面皿。 加入30 mL 去离子水，10 mL
浓盐酸，低温加热至熔融物溶解，充分清洗坩埚及盖子。待溶液冷却后，

转移至200 mL 容量瓶中，定容，摇匀。

18.2.2 含锆样品

将试样置于盛有2 g
无水碳酸钠的铂金坩埚中，混匀，盖上坩埚盖并稍留缝隙，在950℃~1000℃ 熔融10
min～20
min,取出，用水浸取，中速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。待溶液冷却后，转移至

200 mL 容量瓶中，定容，摇匀。

18.3 标准溶液的配制

按表17移取体积数，分别移取0.1 mg/mLP₂O。 标准工作溶液于200 mL
容量瓶中，配制标准

溶液。

表17 P₂O₅ 标准系列溶液

18.4 测定

18.4.1 称取适量试料量置于铂金坩埚中，加入2 g
碳酸钠或混合熔剂充分混合，盖上坩埚盖，放到马弗
炉中灼烧。在较低温度下熔样，对某些特定耐火材料，可在(1000±25)℃处理约10
min。

18.4.2 取出坩埚冷却后，用水冲洗表面。将坩埚带盖子放入250 mL
的烧杯中，盖上表面皿。加入 20mL
盐酸使熔融物溶解，充分洗涤坩埚及盖子。待溶液冷却后，转移至250 mL
容量瓶中，用水稀释 至刻度摇匀。

18.4.3 选定仪器检测 P₂O₅
的工作条件，建立校准曲线，测定溶液中磷含量。在测定样品前后都要进
行空白溶液的分析以消除空白影响。在分析过程中，由于磷元素容易在进样系统的玻璃器件上形成记
忆效应，因此，每次分析前都要冲洗干净。

18.5 计 算

五氧化二磷量用质量分数 w(P₂O₃) 计，数值以%表示，按式(2)计算。

19 氧化钾和氧化钠的测定

19.1 试料量

称取约0.10 g 试样，精确至0.1 mg。

GB/T 34333—2017

19.2 标准溶液的配制

移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、12.00 mL、16.00 mL、20.00
mL氧化钾-氧化钠混合标准溶

液(6.18),置于一组100 mL 容量瓶中，加2 mL 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

19.3 测定

19.3.1 将试料置于铂皿中，用少量水湿润，加入10 mL 氢氟酸、2 mL
高氯酸，加热分解至冒尽高氯酸 白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加入2
mL 高氯酸，继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。

19.3.2 加 入 4 mL 硝酸(1+1)、10 mL
水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100 mL 容 量 瓶 中 ，
用水稀释至刻度，摇匀，澄清。

19.3.3 移取10.00 mL 试液(19.3.2),置于100 mL 容量瓶中，加入3.6 mL
硝酸(1+1)、用水稀释至刻 度，摇匀。

19.3.4
在确定的优化工作条件下，测定钾钠混合标准溶液，绘制各元素的工作曲线。然后在同样条件
下测定试样溶液及试剂空白。

style="width:3.1067in" />GB/T 34333—2017

附 录 A

(规范性附录)

分析值验收程序

分析值验收流程见图 A.1。

style="width:11.95347in;height:12.08681in" />style="width:0.96666in;height:0.53328in" />style="width:1.29989in;height:0.5533in" />style="width:11.95347in;height:12.08681in" />

说明：

x;——分析值；

r— 允许差。

图 A.1 分析值验收流程图

延伸阅读

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